Síntesis y caracterización de resinas a base de aceite de linaza epoxidado y xilitol

Abstract

En el presente trabajo se reporta la síntesis, caracterización y medición de las constantes dieléctricas de resinas a base de aceite de linaza epoxidado con xilitol. El aceite de linaza (ALE) fue epoxidado mediante el método quimioenzimático, el cual emplea a la Novozima 435, una lipasa inmovilizada de la cándida antárctica, como catalizador en presencia de un ácido de cadena larga y peróxido de hidrógeno; la reacción se llevó a cabo en tolueno a un intervalo de temperatura de 40-42°C por 24 horas, el porcentaje de conversión fue de 98.6%. El compuesto obtenido fue un líquido viscoso color amarillo claro y fue caracterizado por las técnicas espectroscópicas de FT-IR y RMN de 1H y 13C, así como por las técnicas térmicas de DSC y TGA.Para las reacciones de funcionalización se llevaron a cabo una serie de reacciones prueba en donde se probaron diferentes cantidades de catalizador, temperaturas y tiempos de reacción con el objetivo de encontrar las condiciones óptimas de funcionalización al 50%. Las condiciones óptimas de funcionalización al 50% son una temperatura de 75°C, una relación molar ALE: Xil 1:2, 1.5x10-3 mol de ZnCl2 por 3 horas y media. Así mismo fué posible obtener un porcentaje de funcionalización del 98% bajo las mismas condiciones pero a 24 horas de reacción. Los monómeros obtenidos fueron compuestos viscosos color amarillo fuerte, a mayor grado de funcionalización se observó una mayor viscosidad e intensidad de color, los productos fueron caracterizados por las técnicas espectroscópicas de FT-IR y RMN de 1H y 13C, así como por las técnicas de térmicas DSC y TGA.Para la obtención de los productos reticulados se consideraron ambos productos de funcionalización, al 50 (ALE-Xil-50%) y 93% (ALE-Xil-98%). Para el ALE-Xil-98% fue necesario conocer la cantidad de xilitol presente en la estructura para calcular la cantidad de anillos epóxicos necesarios en la reticulación del compuesto y se llevó a cabo una mezcla equimolar de ALE-Xil-98% con ALE, para el ALE-Xil-50% no fue necesario preparar una mezcla pues se indujo la reticulación de los xilitoles de la estructura con los anillos epóxicos remanentes de la misma. Las condiciones de reticulación para el ALE-Xil-50% fueron de 180°C por 60 minutos, y para el ALE-Xil-98% fueron de 200°C por 90 minutos. Los polímeros entrecruzados fueron caracterizados por las técnicas de FT-IR, las técnicas térmicas de DSC y TGA así como calorimetrías a bajas temperaturas, el reticulado derivado del ALE-Xil-50% (PALE-Xil-50%) resultó ser un producto altamente viscoso color amarillo fuerte mientras que el derivado del ALE-Xil-98% (PALE-Xil-98%) fue un sólido café oscuro capaz de despegarse en forma de película. Para la medición de las constantes dieléctricas de los polímeros, los monómeros se reticularon en un sistema en forma de sándwich que consistió en dos placas de vidrio que cubrían a una placa de producto. Fue necesario plantear un modelo equivalente en base al sistema físico empleado para deducir una fórmula matemática en base a la formula general de la capacitancia, que permitiera la medición de las constantes dieléctricas de los polímeros obtenidos. La constante dieléctrica del PALE-Xil-50% fue de 6.6 y la del PALE-Xil-98% de 3.5, ambas superiores a la del ALE puro que es de 2.4 verificándose las hipótesis del trabajo. La constante dieléctrica superior del PALE-Xil-50% se debe a las características físicas del producto obtenido, pues al ser un producto viscoso es más fácil la orientación de los grupos polares debido a la mayor libertad de movimiento de los mismos.